壓氫化釜操作要點(diǎn):
1. 開(kāi)控制臺(tái)電流開(kāi)關(guān)前,應(yīng)先使攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零。
2. 投料前用蒸餾水沖洗
壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。
3. 上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,且用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應(yīng)逐步加力對(duì)稱上緊。
4. 螺絲上緊后,先用機(jī)械泵抽真空,然后反復(fù)通氮?dú)舛了拇?,將釜?nèi)空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開(kāi)攪拌,升溫,正常操作。
5. 反應(yīng)畢,停止攪拌,將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡,再通入氮?dú)猓趴?,擰開(kāi)螺絲取樣。
6. 5L氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
7. 氫化反應(yīng)釜附近,禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
經(jīng)驗(yàn):
壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法
1、沖洗釜
2、開(kāi)釜投入底物
3、關(guān)釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過(guò)漏斗加料裝置加入釜中,取下進(jìn)料裝置,接上氫氣銅管,關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4、關(guān)閉減壓閥,全部打開(kāi)氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓
6、打開(kāi)進(jìn)氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,打開(kāi)出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開(kāi)進(jìn)氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒(méi)有變化,考察釜的氣密性;打開(kāi)出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口;再次打開(kāi)進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開(kāi)攪拌,稍許升釜內(nèi)溫度,因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過(guò)程中,應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10 ,打開(kāi)進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重為 15 公斤 ,關(guān)閉進(jìn)氣閥,同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量)
7、反應(yīng)完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開(kāi)釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開(kāi)進(jìn)氣閥,再關(guān)閉進(jìn)氣閥,打開(kāi)出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,取下進(jìn)氣裝置。
8、接上出料裝置,打開(kāi)進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來(lái)。 記錄格式: 時(shí)間(min) 壓力 溫度 轉(zhuǎn)速(rmp) 備注